Analytische Feuchtemessverfahren

Gerät für die Karl Fischer TitrationNachdem die Prinzipien von thermogravimetrischer Feuchtemessung vor einiger Zeit (und die Zeit vergeht manchmal wirklich schnell!) in der Reihe über Feuchtemessverfahren für Baustoffe beschrieben wurde, geht es heute um den nächsten Punkt auf der Liste: die analytischen Feuchtemessverfahren. Auch diese werden wie die thermogravimetrischen den direkten Messverfahren zugeordnet. Im Unterschied dazu wird jedoch nicht die eigentliche Feuchte, sondern das Reaktionsprodukt nach chemischer Umwandlung der Feuchte gemessen. Zu diesen Verfahren zählen beispielsweise die Karl-Fischer-Titration, das Kalzium-Karbit-Verfahren oder das Destillations-Verfahren.

Analytische Verfahren sind destruktive Verfahren, aufgrund ihrer Messprinzipien nicht für kontinuierliche Messungen geeignet und werden – mit Ausnahme der Karl-Fischer-Titration und des Kalzium-Karbid-Verfahrens – in der Regel nicht für die Materialfeuchtebestimmung in Baustoffen eingesetzt. Daher werden im folgenden auch nur die beiden vorgenannten Verfahren erläutert.

Die Materialfeuchtebestimmung nach der Karl-Fischer-Titration erfolgt meist bei Materialproben mit geringem Feuchtegehalt. Das Prinzip dieser speziellen Titration für nichtwässrige Medien liegt – vereinfacht dargestellt – in einer visuell photometrischen oder elektrometrischen Stöchiometrie des Jodüberschusses am Ende der hydrolytischen Reaktion von Jod mit Wasser und Schwefeldioxid (I2 + SO2 + 2H2O → 4H + SO4 + 2I).

Zur Bestimmung der Materialfeuchte fester Stoffe wird bei diesem Verfahren die Materialprobe in einem Trockenschrank entfeuchtet und die Feuchtigkeit in Methanol gelöst. Die Probenmenge richtet sich dabei nach dem Feuchtegehalt der Probe. Als Verfahren kommt die volumetrische Titration mit Ein- bzw. Zweikomponenten-Reagenz oder die coulometrische Titration zum Einsatz. Letztere misst über die elektrische Ladung der chemischen Bestandteile an Elektrodenpaaren die Reaktion des Jods mit Wasser.

Das Kalzium-Karbid-Verfahren (CM-Messung) liefert in relativ kurzer Zeit Ergebnisse und kann auch vor Ort eingesetzt werden. Beliebt ist diese Methode bei der Bestimmung des Wasser-Zement-Wertes von frischem Beton oder Estrich. Wichtig ist, dass das Kalziumkarbid die Materialprobe überall kontaktieren kann. Dazu wird die feuchte Materialprobe zerkleinert, nach dem Wiegen in einen Druckbehälter gefüllt und reagiert dort mit Kalziumkarbid (CaC2 + 2H2O → Ca(OH)2 + C2H2).

Durch die chemische Reaktion der Feuchtigkeit mit dem Kalziumkarbid bildet sich Acetylen, dessen Menge über einen Druckanstieg in einem Manometer gemessen werden kann und Rückschlüsse auf die Feuchtigkeitsmenge in der Probe zulässt. Die Genauigkeit des Verfahrens liegt, bezogen auf das Gewicht der Probe, in Abhängigkeit von der Feuchtemenge in der Materialprobe zwischen 1 und 3% Feuchte. Mögliche Fehlerquellen bei der Bestimmung der Materialfeuchte liegen zum einen in Wägefehlern bei zu leichten Proben und zum anderen in einer unvollkommenen Reaktion zwischen Feuchtigkeit und Kalziumkarbid. Allerdings wird das Verfahren eben wegen dieser Ungenauigkeit in einigen Studien als unbrauchbar zumindest für die Feuchtemessung von Zementestrich beschrieben.

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